Разделы сайта
Выбор редакции:
- Клаус Джоул Пьяный лепрекон
- Критерии выбора системы электронного документооборота
- Константин Анохин: Мозг и разум Учёные и художники: глаза в глаза
- Проект по внеклассному литературному чтению "весна глазами поэтов, писателей, художников"
- Что относится к трансжирам
- Бурсит тазобедренного сустава лечение препараты Что такое бурсит тазобедренного сустава
- Сонник: к чему снится Покойник
- Журнал кассира операциониста и его заполнение Журнал кассира операциониста титульный лист
- Рецепт: Татарские салаты
- Морской окунь, запеченный в фольге
Реклама
Определение общей (титруемой) кислотности продукции общественного питания |
В колбочку отмеривают 10 мл желудочного сока, добавляют 1-2 капли 1% спиртового раствора фенолфталеина и титруют 0,1Н раствором щелочи до появления розового окрашивания не исчезающего в течении 1 минуты. Расчет проводится также как определение количества свободной кислоты. Определение общей кислотности можно проводить в той же колбочке, где определялась свободная соляная кислота. Для этого после определения свободной кислоты в эту же колбочку добавляют 1% раствор фенолфталеина и титруют 0,1Н раствором щелочи. Количество щелочи пошедшее на титрование с диметиламидоазобензолом складывают с количеством щелочи, пошедшее на титрование с фенолфталеином. Окончательный расчет общей кислотности проводится также как и свободной соляной кислоты. Определение связанной соляной кислоты.К 10 мл профильтрованного желудочного сока добавляют 1-2 капли 1% водного раствора ализарин-рота. Титруют 0,1Н раствором щелочи до светло-фиолетового цвета. При титровании с ализарин-ротом реагируют все кислотореагирующие вещества, кроме связанной соляной кислоты. Поэтому при наличии в желудочном соке свободной, связанной кислот содержимое колбочки окрашивается в желтый цвет, при отсутствии связанной соляной кислоты – фиолетовый. Количество щелочи пошедшее на титрование с ализарин-ротом вычитают из количества щелочи пошедшее на титрование с фенолфталеином. Полученная разность соответствует показателю связанной соляной кислоты. Расчет производится также как и свободная соляная кислота, например: на титрование желудочного сока с диметламидоазобензол пошло 0,1Н раствора щелочи -3 мл, на дополнительное титрование с фенофталеином ушло еще 1,5 мг, при титровании с ализарин-ротом – 3,7 мл. Расчет кислот приводим по формуле: Свободная = 30*1*4*1000/10*40=30 ммоль/л Общая = (3,0+1,5)*1*4*1000/10*40=45 ммоль/л Связанная = (4,5-3,7)*1*4*1000/10*4=8 ммоль/л Если сумма свободной и связанной кислот, как в нашем примере, то это объясняется наличием в желудочном соке молочной, масляной, уксусной кислот что отмечается при застое содержимого желудка, брожения или при поступлении указанных кислот с кормом. Определение дефицита соляной кислотыВ том случае, когда в желудочном содержимом нет свободной кислоты определяют, то количество 0,1Н раствора соляной кислоты, которое необходимо израсходовать, чтобы получить реакцию на свободную соляную кислоту. К 10 мл желудочного сока прибавляют 1-2 капли 0,5% спиртового диметиламидоазобензола и титруют 0,1Н раствором соляной кислоты до появления красного окрашивания. Расчет проводят также как и свободная соляная кислота. Например: На титрование ушло 3 мл 0,1Н соляной кислоты, значит, дефицит кислоты будет равен 3*4*1000/10*40=30 ммоль/литр По данным Я.И. Клейнбока у здоровых лошадей кислотность желудочного сока, полученного после пробного раздражителя через 1 час 20 минут составляют: свободная соляная кислота 5-9 ед.титра(ммоль/л), общая кислотность – 13-20 ед.титра (ммоль/л). Связанная соляная кислота – 5-12 ед.титра (ммоль/л). Коэффициент перевода ед.титра в ммоль/л по системе Си равен 1. При гастритах показатели общей и свободной соляной кислот могут быть высокими (до 30 ммоль/л) или пониженным, а может быть отсутствие свободной соляной кислоты при одновременно высоких показателях связанной соляной кислот. Объемный (количественный) анализ. Объемный метод количественного анализа основан на точном измерении реагирующих веществ, концентрация одного из которых известна. Растворы с точно установленной концентрацией называются титрованными , т.к. они используются для определения концентрации исследуемых растворов, то их называют рабочими или стандартными . Процесс прибавления стандартного титрованного раствора к раствору исследуемого вещества называется титрованием. Титрование ведется до достижения точки эквивалентности , т.е. до того момента, когда количество прибавленного стандартного раствора будет эквивалентно количеству определяемого вещества согласно уравнению реакции. Необходимое условие объемного анализа – точная фиксация точки эквивалентности, поэтому используют реакции, конец которых характеризуется определенным внешним признаком (изменение окраски, выпадение осадка). Часто для фиксации точки эквивалентности употребляют специальные вещества, изменяющие цвет или другие свойства с изменением концентрации исследуемого иона. Такие вещества называются индикаторами . Требования к реакциям, применяемым в объемном анализе: Возможность тем или иным способом фиксировать точку эквивалентности; Количественное течение реакции до равновесия, характеризующегося соответствующей величиной константы равновесия реакции; Можно применять только те реакции, которые протекают с достаточной скоростью; При титровании не должны протекать побочные реакции, делающие точное вычисление результатов анализа невозможным. В зависимости от типа реакции, которая протекает при титровании, выделяют методы объемного анализа: 1 Нейтрализация. В основе метода лежит реакция нейтрализации: Н + + ОН - = Н 2 О Этим методом определяют кислотность, щелочность, карбонатную жесткость воды. 2 Окислительно-восстановительные методы, в основе которых применяют окислительно-восстановительные реакции, в ходе которых исследуемое вещество количественно переводят в окисленную или восстановленную форму. 3 Осаждение. Объемные определения метода основаны на осаждении определенного иона в виде труднорастворимого соединения. 4 Комплексометрия. В методе исследуемый ион связывается водным реактивом в малодиссоциированный комплекс. Метод применяется при определении жесткости воды Mg 2+ , Ca 2+ , иона Fe 3+ . Измерение объемов. Для точного измерения в объемном анализе используют бюретки, пипетки, мерные колбы. 1 Бюретки служат для титрования и представляют собой цилиндрические трубки с суженным концом, отсчет ведется сверху вниз. 2 Пипетки служат для точного отмеривания каких-либо определенных объемов исследуемого раствора. 3 Мерные колбы служат для разбавления исследуемого раствора до определенного объема. Щелочность обусловлена присутствием в воде веществ, содержащих гидроксоанион, а также веществ, реагирующих с сильными кислотами (соляной, серной). К таким соединениям относятся: 1 сильные щелочи (KOH, NaOH) и летучие основания (например, NH 3 ×H 2 O), а также анионы, обуславливающие высокую щелочность в результате гидролиза в водном растворе при рН > 8,4 (СО 3 2– , S 2– , PO 4 3– , SiO 3 2– и др.); 2 слабые основания и анионы летучих и нелетучих слабых кислот (HCO 3 – , H 2 PO 4 – , HPO 4 2– , CH 3 COO – , HS – , анионы гуминовых кислот и др.). Щелочность пробы воды измеряется в моль-экв/л или моль-экв/л и определяется количеством сильной кислоты (обычно используют соляную кислоту с концентрацией 0,05 или 0,1 ммоль-экв/л), израсходованной на нейтрализацию раствора. При нейтрализации до значений рН = 8,0 – 8,2 в качестве индикатора используют фенолфталеин. Определяемая таким образом величина называется свободной щелочностью . При нейтрализации до значений рН = 4,2 – 4,5 в качестве индикатора используют метиловый оранжевый. Определяемая данным образом величина называется общей щелочностью . При рН = 4,5 проба воды имеет нулевую щелочность . Соединения первой группы из приведенных выше определяются по фенолфталеину, второй – по метилоранжу. Щелочность природных вод в силу их контакта с атмосферным воздухом и известняками обусловлена, главным образом, содержанием в них гидрокарбонатов и карбонатов , которые вносят значительный вклад в минерализацию воды. Соединения первой группы могут содержаться также в сточных и загрязненных поверхностных водах. Экспериментальная часть Определение свободной щелочности . В коническую колбу наливают 100 мл исследуемой воды, прибавляют 2 – 3 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором HCl до обесцвечивания раствора. Расчет производят по формуле: где х – свободная щелочность воды, мг-экв/л; V (HCl) – объем HCl, мл; 100 – объем взятой пробы. Определение общей щелочности . В ту же колбу, где проводили титрование, добавляют 2 – 3 капли индикатора метилового оранжевого и продолжают титрование до тех пор, пока окраска индикатора из желтой не перейдет в оранжевую. Эксперимент повторяют три раза, результаты эксперимента записывают в таблицу 1. Из полученных результатов находят среднее арифметическое значение объема рабочего раствора. Таблица 1 – Результаты титрования Перед каждым титрованием заполняют бюретку раствором до нулевого деления шкалы. Расчет производят по формуле: где х – общая щелочность воды, мг-экв/л; V (HCl) – объем HCl, мл; С H (HCl) – молярная концентрация эквивалента раствора HCl, моль/л; V (H 2 О) – взятый объем воды, мл. Аналогично щелочности при анализе сточных и технологических вод определяют кислотность воды. Кислотность воды обусловлена содержанием в воде веществ, реагирующих с гидроксоанионами. К таким соединениям относятся: 1) сильные кислоты: соляная HCl, азотная HNO 3 , серная H 2 SO 4 ; 2) слабые кислоты: уксусная CH 3 COOH; сернистая H 2 SO 3 ; угольная H 2 CO 3 ; сероводородная H 2 S и т.п.; 3) катионы слабых оснований: аммоний NH 4 + ; катионы органических аммонийных соединений. Кислотность пробы воды измеряется в моль-экв/л или моль-экв/л и определяется количеством сильной щелочи (обычно используют растворы КОН или NaOH с концентрацией 0,05 или 0,1 моль/л), израсходованной на нейтрализацию раствора. Различают свободную и общую кислотность. Свободная кислотность определяется при титровании до значений рН = 4,3 – 4,5 в присутствии в качестве индикатора метилового оранжевого. В этом диапазоне оттитровываются HCl, HNO 3 , H 2 SO 4 , H 3 PO 4 . Общая кислотность определяется при титровании до значений рН = 8,2 – 8,4 в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора. В этом диапазоне оттитровываются слабые кислоты – органические, угольная, сероводородная, катионы слабых оснований. Естественная кислотность обусловлена содержанием слабых органических кислот природного происхождения (например, гуминовых кислот). Загрязнения, придающие воде повышенную кислотность, возникают при кислотных дождях, при попадании в водоемы не прошедших нейтрализацию сточных вод промышленных предприятий и др. Экспериментальная часть Определение свободной кислотности . В коническую колбу наливают 100 мл исследуемой воды, прибавляют 2 – 3 капли индикатора метилового оранжевого и титруют раствором щелочи до перехода оранжевой окраски раствора в желтую. Эксперимент повторяют три раза, результаты эксперимента записывают в таблицу 2. Из полученных результатов находят среднее арифметическое значение объема рабочего раствора. Таблица 2 – Результаты титрования Расчет проводят по формуле: V (NaOH) – объем раствра щелочи, мл; С H (NaOH) – молярная концентрация эквивалента раствора щелочи, моль/л; 100 – объем взятой пробы. Определение общей кислотности . В коническую колбу наливают 100мл исследуемой воды, прибавляют 2 – 3 капли индикатора фенолфталеина и титруют раствором щелочи появления малиновой окраски индикатора. Эксперимент повторяют три раза, результаты эксперимента записывают в таблицу 3. Из полученных результатов находят среднее арифметическое значение объема рабочего раствора. Таблица 3 – Результаты титрования Расчет проводят по формуле: где х – свободная кислотность воды, мг-экв/л; V (NaOH) – объем раствора щелочи, мл; С H (NaOHl) – молярная концентрация эквивалента раствора щелочи, моль/л; 100 – объем взятой пробы. Вопросы для самоконтроля 1 На титрование 100 мл исследуемой воды пошло 20 мл 0,1 н раствора соляной кислоты по метиловому оранжевому. Определите щелочность воды. 2 Вода содержит (мг/л): CaSO 4 – 50, Ca(HCO 3) 2 – 100, Mg(HCO 3) 2 – 25. Какова величина щелочности. 3 Какова общая щелочность воды, содержащей СО 3 2- – 50 мг/л, НСО 3 - – 122 мг/л. 4 При определении щелочности воды было израсходовано 0,1 н кислоты на титрование 100 мл пробы с индикатором фенолфталеином 3 мл и дополнительно с индикатором метиловым оранжевым 5 мл. Рассчитайте общую и отдельные виды щелочности воды. 5 Вода имеет жесткость равную 9 мг-экв/л. Постоянная жесткость составляет 60 % от общей жесткости (соли натрия отсутствуют). Какова величина щелочности воды. 6 В 1 л воды содержится 210 мг NaHCO 3 и 5,3 мг Na 2 CO 3 . Определите общую щелочность воды. Общая кислотность так же недостаточно характеризует состав воды, как и общая щелочность (см. разд. И в данном случае, проводя титрование потенциометрически, можно по полученным точкам перегиба на кривой титрования установить содержание в воде различных групп веществ, титруемых едкой щелочью. Общая кислотность Н - катионированной воды при этом равна сумме содержащихся в воде анионов минеральных кислот SC42 -, Cl -, NO3 - и др. и для вод, не содержащих катионы Na, может быть принята равной некарбонатной жесткости воды. Ввиду того, что катиони-рованная вода является кислой, непригодной для питания парогенераторов Н - ка-тионирование всегда сочетают с Na-катионированием или анионированием, что дает возможность нейтрализовать кислотность и снизить щелочность обработанной воды. Общая кислотность раствора определяется титрованием пробы с фенолфталеином. При указанном составе на титрование 10 мл раствора идет 28 - 30 мл децинормального раствора NaOH. Свободная кислотность определяется в присутствии индикатора метилоранжа. На титрование 10 мл пробы должно прйти 3 - 4 мл децинормального раствора NaOH. Количество миллилитров раствора щелочи, пошедшей на титрование, условно выражают в точках. Следовательно, общая кислотность фосфатирующего раствора должна соответствовать 28 - 30 точкам, а свободная кислотность 3 - 4 точкам. Общую кислотность определяют путем титрования пробы испытуемой кислоты раствором едкого натра в присутствии метилового красного. Общая кислотность определяется как диапазон рабочих значений pH фактора в ванне к pH = 8.3. Полная кислотность может использоваться, чтобы контролировать концентрацию химикатов фосфатизации в ванне. SHAPE \* MERGEFORMAT Общая кислотность определяется по образцу объемом 100 мл с добавлением индикатора P12. Титрируем образец с раствором № 2, пока не появится легкий розовый цвет. Количество миллилитров, потребовавшихся для достижения конечной точки, является значением общей кислотности в пунктах (1 мл = 1 пункт). Потребленная кислота Потребленная кислота – это диапазон рабочих значений pH фактора в кислотной ванне до pH =3,5. SHAPE \* MERGEFORMAT Потребленная кислота определяется по образцу объемом 100 мл с добавлением индикатора «E». Титрируем образец с раствором № 1 до изменения цвета от синего до зеленого. Количество миллилитров, потребовавшихся для достижения конечной точки, является значением потребленной кислоты в пунктах (1 мл = 1 пункт). Пункты потребленной кислоты можно затем соотнести к значениям рН и применить для контроля ванн, в которых осуществляется фосфатизация изделий. По мере повышения пунктов потребленной кислоты повышаются также значения рН (то есть при повышении значений рН, будет увеличиваться объем раствора № 1, требующегося для достижения конечной точки). · · Cтраница 1 Общая кислотность так же недостаточно характеризует состав воды, как и общая щелочность (см. разд. И в данном случае, проводя титрование потенциометрически, можно по полученным точкам перегиба на кривой титрования установить содержание в воде различных групп веществ, титруемых едкой щелочью. Общая кислотность: 10 мл пергидроля (30 % НаОг) разбавляют 100 мл воды и к раствору добавляют несколько крупинок платиновой черни или двуокиси марганца для разложения перекиси. Общая кислотность так же недостаточно характеризует состав воды, как и общая щелочность (см. стр. И в данном случае, проводя титрование потенциометрически, можно по полученным точкам перегиба на кривой тритрования установить содержание в воде различных групп веществ, титруемых едкой щелочью. Для дальнейших разделений здесь, так же как и при определении щелочности (см. разд. Как и при определении щелочности, потенциометрическое титрование до известной степени может быть заменено титрованием с двумя индикаторами, цвет которых изменяется при различных значениях рН: один - в кислой среде, другой - в щелочной. Аналогично описанному при определении щелочности здесь могут быть выделены следующие группы веществ, обусловливающих кислотность воды. Общая кислотность так же недостаточно характеризует состав воды, как и общая щелочность (см. стр. И в данном случае, проводя титрование потенциометрически, можно по полученным точкам перегиба на кривой титрования установить содержание в воде различных групп веществ, титруемых едкой щелочью. Общая кислотность так же недостаточно характеризует состав воды, как и общая щелочность (см. стр. Ив данном случае, проводя титрование потенциометрически, можно по полученным точкам перегиба на кривой тритрования установить содержание в воде различных групп веществ, титруемых едкой щелочью. Для дальнейших разделений здесь, так же как и при определении щелочности (см. разд. Как и, при определении щелочности, потенциометрическое титрование до известной степени может быть заменено титрованием с двумя индикаторами, цвет которых изменяется при различных значениях рН: один - в кислой среде, другой - в щелочной. Аналогично описанному при определении щелочности здесь могут быть выделены следующие группы веществ, обусловливающих кислотность воды. Общая кислотность - количество основания, выраженное в мг КОН, которое требуется для нейтрализации всех кислых компонентов, находящихся в 1 г образца. Общая кислотность называется аналитической, или титруемой кислотностью. Общая кислотность Н - катионированной воды при этом равна сумме содержащихся в воде анионов минеральных кислот SO4 -, Cl -, NO - и др. и для вод, не содержащих Na, может быть принята равной некарбонатной жесткости воды. Ввиду того что катионированная вода является кислой, непригодной для питания котлов, процесс Н - катионирования всегда сочетают с Na-катионирова-нием или анионированием, что дает возможность нейтрализовать кислотность и снизить щелочность обработанной воды. Общая кислотность таких растворов составляет 60 - 70 точек, а свободная - 3 - 3 5 точки. Выдержка деталей в концентрированных растворах не уменьшается, но если фтористый натрий заменить нитритом натрия в количестве 2 - 3 г / л, то выдержка может быть сокращена до 15 - 20 мин. Общая кислотность не менее 60 точек, свободная кислотность 1 - 3 точки. Общая кислотность таких растворов составляет 60 - 70 точек, а свободная - 3 - 3 5 точки. Выдержка при этом не уменьшается, но при замене фтористого натрия нитритом натрия в количестве 2 - 3 г / л может быть сокращена до 15 - 20 мин. Фосфатная пленка имеет темно-серый цвет, мелкокристаллическую структуру и обладает хорошей сплошностью. Указанные растворы в смеси с тальком в соотношении 3: 2 применяют для фосфатирования больших поверхностей. Общая кислотность определяется титрованием пробы с фенолфталеином. При нормальном составе на титрование 10 мл пробы идет 28 - 32 мл децинормального раствора едкой щелочи. На практике количество миллилитров раствора щелочи, идущих на титрование, условно выражают в точках. Следовательно, общая кислотность фосфатирующего раствора должна соответствовать 28 - 32 точкам. Свободная кислотность определяется в присутствии индикатора - метилоранжа. |
Популярное:
Проект на тему шоколад польза или вред |
Новое
- Критерии выбора системы электронного документооборота
- Константин Анохин: Мозг и разум Учёные и художники: глаза в глаза
- Проект по внеклассному литературному чтению "весна глазами поэтов, писателей, художников"
- Что относится к трансжирам
- Бурсит тазобедренного сустава лечение препараты Что такое бурсит тазобедренного сустава
- Сонник: к чему снится Покойник
- Журнал кассира операциониста и его заполнение Журнал кассира операциониста титульный лист
- Рецепт: Татарские салаты
- Морской окунь, запеченный в фольге
- Что можно делать с лисичками грибами